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pH-Elektroden-Pflege

 

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Aufbau pH-Elektroden

Lagerung

Die PH-Einstabmesskette wird normalerweise in einer mit Referenzelektrolytlösung gefüllten Schutz- und Wässerungskappe aufbewahrt. Als Aufbewahrungslösung ist eine gesättigte Kaliumchloridlösung optimal. 

Reinigung

Diaphragma und Membran reinigen. Verunreinigungen nahe der Oberfläche lassen sich meist einfach chemisch entfernen. Bei in die Tiefe eingedrungenen Schmutz sind Diaphragmen, insbesondere Keramikdiaphragmen kaum noch zu reinigen. 

Proteinverunreinigungen:

Behandeln mit Pepsinlösung Pepsin = 1%, Salzsäure = 0,1mol/l. Messkette bis zum Diaphragma in die Pepsin/Salzsäurelösung tauchen, 1 bis 3 Stunden stehen lassen, danach pH-Elektrode mit entionisiertem Wasser spülen.

anorganische Verunreinigungen:

Behandeln mit Thioharnstoff, Thioharnstoff = 5,5%, Salzsäure = 0,1mol/l. Messkette bis zum Diaphragma in Thioharnstoff/ Salzsäurelösung  tauchen
1 bis 3 Stunden stehen lassen, danach pH-Elektrode mit entionisiertem Wasser spülen.

metallischen Belägen

Behandeln mit Verdünnter Salpetersäure = 0,1 mol/l. Messkette bis zum Diaphragma in die Salpetersäure tauchen und 30 Minuten stehen lassen.

pH-Kalibrierung

Einpunktkalibrierung

Die Einpunktkalibrierung ist das optimale Verfahren für Anwendungen, bei denen eine Vergleichsmessung mit einem Handgerät einfach möglich ist. Für dieses Verfahren wird der pH-Wert des Messmediums möglichst nahe der Messstelle des Messumformers mit einer kalibrierten Handmesseinrichtung gemessen. Der vom Messumformer angezeigte Wert wird einfach durch Justieren des Kettennullpunktes auf den Wert der Handmesseinrichtung eingestellt. 

Zweipunktkalibrierung

Die Zweipunktkalibrierung ist das gängige Kalibrierverfahren für die pH-Messung. Zum Kalibrieren dienen zwei Pufferlösungen, z. B. mit den pH-Werten pH = 7 und pH = 4. Obwohl Mikroprozessorgeräte eine beliebige Reihenfolge der Pufferlösungen zulassen, ist es sinnvoll, mit der neutralen Lösung pH = 7 zu beginnen.

Verschiedene Diaphragmen

Keramikdiaphragma

Keramikdiaphragmen bestehen aus einem etwa 1 mm dicken, porösen Keramikstift, der in die Bezugselektrode bzw. Einstabmesskette eingeschmolzen wird. Die Elektroden haben nur einen sehr geringen Ausfluss an Elektrolyt. Ein Nachteil der Keramikdiaphragmen ist, dass sie anfällig für Verunreinigungen sind. Keramikdiaphragmen eignen sich daher nur für klare, wässrige Medien, wie z. Bsp. Schwimmbadwasser.

Kunststoffdiaphragma

Dieses Diaphragma wird in stark verschmutzten Medien eingesetzt. Am meisten wird hierbei ein Ringdiaphragma aus Teflon verwendet. Aufgrund der glatten Oberfläche können hier keine Schmutzpartikel haften bleiben. Als Bezugselektrolyt eignet sich besonders KCL-Gel. Elektroden mit Teflondiaphragma eignen sich daher besonders für Anwendungen in stark verschmutzten Medien (Abwasserbehandlung) sulfidhaltigen Medien oder in lackhaltigen Abwässern.

Spaltdiaphragma

Die Messung von pH-Werten in elektrolytarmen, schwach gepufferten Wässern (Leitfähigkeit bis ca. 100 µS/cm) stellt an die pH-Elektrode höchste Anforderungen. Das Problem hierbei ist, dass ein Bereich mit hoher Ionenstärke (Elektrolytfüllung der Elektrode) von einem Bereich geringer Ionenstärke (Messlösung) durch ein Diaphragma getrennt wird und dass zwischen Diaphragma und Glasmembran ein sehr hoher Widerstand herrscht. Zur Erzielung exakter Ergebnisse werden deshalb Schliffdiaphragmen eingesetzt. Das Schliffdiaphragma ist das bekannteste Spaltdiaphragma. Der Elektrolyt tritt hier durch eine Bohrung in den Schliffkern zwischen Schlifffläche. Im Allgemeinen werden diese Elektroden mit Flüssig-KCL als Bezugselektrolyt betrieben. Die Rauhigkeit der Flächen sorgt für den Kontakt zwischen Bezugselektrolyt und der Messlösung.

Hochohmigkeit

Glas ist ein schlechter elektrischer Leiter, d. h. der Widerstand ist sehr hoch. Die elektrische Ladung auf dem Membranglas ist sehr gering. Für die Messung bedeutet das, das pH-Meter und alle elektrischen Verbindungen müssen einen sehr hohen Widerstand R 1012 Ohm aufweisen. Jeder Kurzschluss (z. B. Feuchtigkeit, falsche Kabel) verursacht Messfehler und kann die Messkette schädigen. Der Abstand zwischen der Messkette und dem Messumformer sollte so gering wie möglich sein. Im einfachsten Fall genügt ein einfacher Zweidraht-Messumformer nahe der Messstelle.

Die elektrische Verbindung zur Messlösung kann z. B. ein für den Elektrolyten durchlässiges Diaphragma herstellen. Elektrolytionen gelangen über das Diaphragma in die Messlösung und sorgen damit für den Ladungstransport. Je durchlässiger ein Diaphragma ist, desto zuverlässiger funktioniert der Ladungstransport und um so stabiler ist das Potenzial der Bezugselektrode. Der erhöhte Elektrolytverbrauch vermindert allerdings auch die Standzeit des Elektrolyten.

 
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Stand: 10. Mai 2017